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성분 분석

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성분 분석 | 물질 확인 | EAG Labs

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한국고분자시험연구소㈜의 부설연구소, 소재분석연구센터(센터장: 김영만 박사, 전 KIST특성분석센터장)에서는 무기소재(Inorganic), 세라믹(Ceramic) 소재의 성분분석, 기기분석을 서비스하고 있습니다. 유기재료(고분자재료)의 성분은 화합물 성분과 원소성분을 분석하는 것이 많지만, 무기재료의 성분은 주로 원소성분을 분석하는 것이 일반적입니다. 비파괴분석 뿐만 아니라, ICP 와 같은 다원소 동시분석까지 다양한 방법으로 무기성분분석이 가능합니다. 제일 먼저 “상담•분석신청서”를 작성하여 [email protected] 혹은 팩스(02-963-2587)로 보내주시면, 담당연구원으로부터 빠르고 정확한 답변을 받아보실 수 있습니다.

무기성분분석

서비스명 설명 무기 재질분석 Library를 이용한 무기물(Inorganic materials)의 주요재질을 파악 무기 성분분석 무기물의 성분의 함량을 원소별로 측정 (Na~U), 건식 및 습식 분석가능 무기산화물분석 WD-XRF를 이용한 무기 산화화합물, 금속산화물의 성분의 함량을 추정(CaO, MgO, TiO 2 , SiO 2 , Al 2 O 3 ) 무기물 순도분석 순도가 높은 무기물(90%)의 경우는 주 성분의 원소를 분석하기보다는, 미량의 여러 불순 원소함량을 측정하여, 순도분석을 수행합니다. 탄산칼슘의 함량분석 CaCO 3 , 무기충진제의 성분분석, 함량분석 암석분석 돌, 광석, 무기 분말 등의 성분분석(원소), 순도분석 바인더 분석 세라믹 원료에 포함된 유기 바인더(Binder) 분석 (정성, 정량)

무기물의 습식 및 건식분석

분석기기 장단점 습식 AAS, ICP, ICP/MS 시료를 물에 완전히 녹여서 분석하는 방법으로, 용해전처리로 인하여 시간이 걸리지만, 더 정확한 함량을 얻을 수 있다. 시료양: 0.1~1 g

* 일반적으로는 알고자 하는 원소를 지정해주셔야 합니다.

* 전 원소를 screening하고자 하는 경우, 별도문의해주세요. 건식 XRF, EDX, XPS 녹이는 과정없이 고체상태로 빠르게 비파괴 분석이 가능하다. 시료마다 원소별 검정곡선을 만들기가 쉽지 않다. 시료양 : 수 g

무기물 분석에서의 전처리의 중요성

ICP, ICP-MS, AAS 등과 같은 장비를 이용하여 습식 무기물 분석을 하고자 할 때, 전처리에 따라 분석결과가 상이하게 나올 수 있습니다. 전처리는 함유된 유기물/고분자/불용성분들이 분석결과에 간섭이나 장애를 일으키지 않게 하기 위하여, 시료를 물에 완전 용해를 시키는 과정입니다. 시료의 전처리가 잘못되면 정확한 분석결과를 얻을 수 없고, 전처리 과정에서 작은 오차가 결과 값에 큰 변화를 줄 수 있기 때문에, 이 전처리가 기기분석보다 더 중요하다고 할 수 있습니다. 따라서 전처리에 대한 많은 숙련도 및 경험이 필요합니다. 간혹 전처리가 어려운 시료(잘 녹지 않는 시료)는 전처리에 며칠을 매달리기도 합니다. 그래서, 무기물의 습식분석에서, 기기분석료와 별도로 “전처리”의 비용을 따로 청구하는 것은 이러한 이유 때문입니다. 전처리 방법은, 강산(황산, 질산, 불산, 왕수 등)에 의한 분해, 혹은 고온에 의한 분해가 많이 시행되고 있습니다. 또한 Microwave를 이용하여 단시간에 많은 시료를 분해시키는 방법이 최근 많이 사용되고 있습니다. 건식분석인 XRF의 분석에서는 분말시료를 펠렛화하는 방법, 고온에서 용융시켜서 glass 비드화하여 분석하는 방법도 수행가능합니다.

무기물의 기기분석안내

기기명 관련용어(영어) 설명 AAS Atomic absorption spectrophotometer Flame AAS: 금속원소가 탈 때 발생하는 발색파장을 보고 분석(ppm 수준), 주로 한번 분석에 한가지 특정원소만을 분석 GF-AAS Graphite furnace Atomic absorption spectrophotometer Flame을 사용하지 않고, furnace에서 시료를 태워 발색파장을 보고 원소를 동정하는 방식, 미량 금속원소의 분석(ppm~ ppt수준) ICP Inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy Inductively coupled plasma AES를 이용한 금속원소의 분석 (ppm 수준), 한번 분석에 많은 원소를 동시분석할 수 있음. ICP/MS Inductively coupled plasma/mass spectrometer ICP/MS를 이용한 금속원소의 분석(ppb 수준), 동위원소 비 측정 OES Optical emission spectrometer 금속에 Arc나 Spark를 주어 발생하는 발색파장으로 금속원소의 정성 및 정량분석 (Spark emission spectroscopy) WD-XRF Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry 파장 분산형 XRF를 이용한 비파괴 원소분석(B~U) ED-XRF Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry 에너지 분산형 XRF를 이용한 비파괴 원소분석(Na~U) C/S분석기 C/S analysis 무기물 중의 C, S 분석 N/O분석기 N/O analysis 무기물 중의 N, O 분석 IC Ion chromatograph 유, 무기 분자중의 음이온, 양이온의 분리 및 정량분석 Combustion IC Combustion ion chromatograph 유, 무기 분자중의 음이온, 양이온의 정량분석.

주로 할로겐 분석에 사용됨 SEM/EDX Scanning electron microscope/Energy dispersive

X-ray 표면 상태의 전자현미경 촬영 및 원소분석, 원소의 분포 mapping가능 EPMA Electron probe micro analysis 미소부위의 상태 촬영 및 정밀원소분석 XPS X-ray photoelectron spectroscope 표면원소의 정성 및 정량분석 막의 깊이 분석 및 구조분석 XRD X-ray diffraction 재료의 결정구조를 파악하기 위한 X선분석. 재료의 정성분석에도 이용 고온 DSC High temp DSC 고온에서의 무기물, 금속의 열분석기 고온 TG/DSC High temp TG 고온에서의 무기물, 금속의 열중량 감소분석기

무기분석기기의 원리

Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS, GFAAS)

불꽃이나 전기적인 가열에 의하여 시료용액으로부터 기체상태의 중성원자를 만들고, 여기에 복사선을 투과시켜 최외각 전자가 들뜨게 하여 흡수스펙트럼을 얻고, 이로부터 분석원소를 정량합니다. 원자의 흡수, 방출, 형광을 이용하는 분광법을 각각 원자흡수분광법(AAS), 원자방출분광법(AES)원자형광분광법(AFS)이라고 합니다. AES의 일종인 불꽃방출분광법(FES) 도 같이 이용할 수 있으며 AES나 AFS에 비해 스펙트럼도 단순하고 AES처럼 열 에너지에 따라 스펙트럼이 달라지는 등의 단점이 없습니다.

AAS: Analysis of metal elements on the ppm level

GFAAS : Trace analysis of metal elements on the ppt～ppm level

Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer (ICP-AES)

유도결합플라즈마 방출분광법(ICP-AES)은 중성원자에 10,000 K에 이르는 플라즈마를 가해 최외각 전자를 들뜨게 하고, 이로부터 방출되는 복사선을 분광시켜 스펙트럼선들의 세기로부터 정량분석을 합니다.

분석시료, 시료의 전처리 및 기준용액은 AAS와 같습니다. 그러나 ICP-AES는 AAS에 비해 장치의 값도 비싸고 유지비도 많이 들지만 동시 다원소 측정 기능 등이 있고 불활성기체하의 높은 온도를 이용하므로 AAS보다 많은 원소를 낮은 수준까지 측정할 수 있어 이의 사용이 점점 증대되고 있습니다.

Analysis of metals on the ppm level

Simultaneous analysis of metals

Inductively Coupled Plasma/Mass Spectrometer (ICP-MS)

유도결합플라즈마 질량분석법(ICP/MS)은 극미량 분석을 위해 이온생성장치인 ICP와 생성된 이온을 검출하는 질량분석기로 이루어져 있으며 80여 원소를 ppt 수준까지 정성은 물론 정량까지 할 수 있는 분석방법입니다. 동위원소 희석에 의한 절대분석이 가능하므로 광물탐사, 첨단산업분야, 공해 및 환경분야, 식품 및 의약품 분야에서 요구되는 극미량 분석에 매우 중요하게 사용되고 있습니다.

Simultaneous analysis of 80 metals

Trace analysis of ppt～ppb level metals, and Isotope ratio measurement

Optical Emission Spectrometer (OES)

원자나 이온의 최외각 전자를 열이나 전기에 의해 들뜨게 한 후 방출되는 자외선이나 가시영역의 광을 분광기로 분광시켜 얻은 스펙트럼선을 읽어서 분석하는 방법입니다. 방출된 스펙트럼선의 파장위치를 판독하여 존재하는 원소를 정성분석하고, 선의 세기를 측정하여 정량분석을 합니다. 이 방법으로는 분말시료(토양, 광석, 금속산화물, 세라믹재료, 화공약품, 생물체, 말린 액체가루), 금속, 비금속 및 합금시료, 용액시료 등의 분석이 가능합니다.

Simultaneous Multielement Analysis(50 elements)

Qualitative and Quantitative analysis(10 ppm~major)

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF with WD, ED)

원자가 내부 껍질에 있는 전자를 잃고 들뜨게 되면, 바로 바깥 껍질로부터 내부 껍질로 전자가 전이하면서 즉 정상 상태로 되돌아 가면서 10 nm 정도의 짧은 파장을 가지는 X-선이라는 에너지를 방출합니다. 시료를 용액으로 처리하지 않고서도 비파괴 분석할 수 있으며, B에서 U까지의 전 원소를 수십 %에서 미량까지 신속, 정확하게 분석할 수 있어 괴상이나 판상 고체시료, 분말시료, 액체시료 등에 많이 사용됩니다.

Elements determination of solid, and liquids(Boron ~ Uranium)

Nondestructive analysis

Carbon/Sulfur/Nitrogen/Oxygen Determinator (EA)

판상이나 rod 형의 시료를 적당한 크기로 취하여 도가니에 넣어 연소 후 적외선 흡수법으로 C, S, O를 분석하고, 열 전도도 변화를 측정하여 N를 정량할 수 있어 괴상이나 rod 형의 고체시료, 분말시료 등에 많이 이용됩니다.

Carbon, Sulfur, Nitrogen, Oxygen, and Hydrogen Determination in ferrous nonferrous metal, and inorganic material

Ion Chromatograph (IC)

시료용액은 용리액에 의해 이온 컬럼으로 이동되어지고, 이온의 친화도의 차이에 따라 이온들의 이동속도가 달라져 각 이온별 분리가 일어나는 방법으로 이온이 전도도 검출기로 이동해 전도도가 검출됩니다. 시료용액 중 음이온, 양이온의 정성 및 정량분석에 이용됩니다.

Separation and Analysis of ionic chemicals in organic and inorganic molecules.

SEM(Scanning Electron Microscope)

SEM은 고체상태에서 작은 크기의 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 사용되는 현미경입니다. 또한 EDS가 부착된 SEM 장치에서는 X-선을 이용하여 작은 시료의 화학조성을 빠르고 정확하게 측정할 수 있습니다.

High resolution surface image investigation

Chemical analysis

EPMA(Electron Probe Micro-Analysis)

EPMA은 가속된 전자빔을 시료의 작은 부분에 입사시켜 발생하는 X-선으로부터 시료의 구성 형태와 원소를 정량해 내는 방법입니다. SEM에는 보통 한 개의 EDS가 있는 반면, EPMA는 한 개의 EDS에 3 ~ 4 개의 WDS를 갖추고 있습니다.

High resolution surface image investigation

Elements determination of solid(Boron ~ Uranium)

Nondestructive analysis

XPS(X-Ray Photoelectron Spectroscope)

XPS는 시료에 X-선을 입사시켜 방출되는 광전자를 이용하여 고체표면과 계면의 구성원소나 그의 화학결합 상태 및 박막의 깊이를 밝혀내는 장치입니다. 금속, 촉매, 반도체소자재료, 세라믹스, 박막, 고분자재료 등의 연구에 널리 이용되고 있습니다.

Surface analysis and qualitative / quantitative analysis

Depth profiling of elements and chemical state analysis

AES (Auger Electron Spectroscope)

AES는 수백 nm 크기로 집속된 전자빔을 재료의 표면에 입사시켜 방출되는 Auger 전자의 에너지를 측정하여 시료표면을 구성하고 있는 원소의 정성, 정량 및 박막의 깊이를 밝혀내는 장치이다.

Surface investigation and qualitative / quantitative analysis

Depth profiling of elements and chemical state analysis

SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometer)

SIMS는 수 keV ~ 10 keV로 가속된 이온 빔을 시료의 표면에 입사시켜 방출되는 2차 이온들의 질량을 측정하여 시료표면을 구성하고 있는 원소 및 분자의 종류 및 양을 분석해내는 장치이다.

Surface investigation and depth profiling

Molecular characterization and qualitative / quantitative analysis of elements

AES에 의한 코팅박막의 두께 측정

기기분석장비 (유기물분석장비, 무기물 분석장비)

(유기물분석장비) 탄소원자를 포함하며 분자량이 비교적 작고 여러가지 작용기들을 가지고 있는 화합물

유기물파트

NMR 핵자기공명분광기 – Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer

원자핵의 자기장을 이용 화합물 조성과 구조 분석

Mass Spectrometer 질량분석기 (순수 단일 화합물) >(혼합물일때) 크로마토 그래프로 혼합물 분리 필요

분자, 원자의 질량을 측정하여 화합물 내 원자 조성비 분석

Infrared Spectrometer 적외선분광기

분자의 특정 작용기를 검출하여 화합물의 구조 확인, 각 화합물은 고유스펙트럼을 가짐

GC Gas Chromatograph 기체크로마토그래프

유기혼합물 등을 분리하여 각 구성 성분을 확인하고 정량분석

시료성분과 고정상의 물리화학적 작용으로 인해 이동속도에 차이가 남

이동속도는 용해도에 반비례 한다

시료는 휘발성과 열안정성이 있어야 한다

그래프 분석시 중요포인트 : 피크의 머무름 시간과 크기가 중요

LC Gas Chromatograph 액체크로마토그래프

용매에 녹는 분자량 2000 이하의 열에 불안정한 비휘발성 시료분석

분배, 흡착, 이온교환, 분자크기 차이에 의해 시료분리

시료의 특성과 분석목적에 맞는 컬럼 선택

이동상과 고정상의 상대적 극성차이 : 순상과 역상 구분

피크의 머무름 시간과 면적의 크기 : 시료속 화합물 성분과 농도 반영

유기합성, 환경, 식품분석, 의약및 고분자 연구등에 활용

거대분자와 온도에 민감한 화합물, 비타민류, 탄수화물류, 당류, 아미노산 단백질, 핵산류, 지방성분, 색소, 제초제, 혈중약물, 스테로이드, 금속-유기물등 정성 정량분석

EA Elemental Analyzer 원소분석기

각종 합성물질의 분석 미지물질의 분자식에 관한 정보

기지물질의 순도확인

무기물파트

XRD X-ray Diffractometer X-선 회절분석기

물질의 결정상 확인, 혼합물의 정성 정량분석

결정화도 분석, 격자상수 측정

다결정 시료에도 적용

SCXRD Single Crystal X-ray Diffractometer 단결정 X-선 회절분석기

단결정상태의 시료를 측정하여 화합물 분자구조를 보다 정밀하게 분석

유무기 화합물 3차원 구조와 결정구조분석

광물, 저분자화합물, 생체고분자에 이르기까지 원자적 척도로 3차원 구조를 규명하는 가장 유력한 도구

분자내 원자종류 및 위치분석

온도인자분석

원자간 거리분석

결합각분석

비틀림각 분석

원자간 결합종류 분석

분자가 결합력 분석

수소결합의 확인

SEM Scanning Electron Microscope 주사 전자 현미경

고체상태의 시료만 측정가능, 자성있는 시료 피해야함(기기고장 가능 – 사전 자성여부 확인필요)

나노사이즈까지 관찰

빛대신 전자를 이용하고 유리렌즈 대신 자기렌즈를 이용하여 측정

TEM 투과 전자 현미경

REM 반사 전자 현미경

STEM 투사주사 전자 현미경

EDS Energy Dispersive X-ray Spectrometer 에너지 분산형 X-선 분광분석기

SEM에 장착해 시료의 원소성분 분석

전 범위의 에너지 영역에서 원소성분 동시 분석

시료준비 용이

데이터 수집시간이 빨라 활용도 매우 높음

원소의 정성분석과 정량분석 동시 가능

ICP-AES Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer

유도결합플라즈마-원자방출분광기

고에너지에 의해 들뜬 원자 및 이온의 방출 파장으로 화합물의 정성 정량 분석

고주파 유도결합플라즈마 6000~8000K 들뜬 원자와 이온이 낮은 에너지 상태로 돌아오며 방출하는 빛의 파장과 세기 측정

IC ION Chromatograph

이온 크로마토그래프

이온의 성분 및 농도측정

물 분석

수처리장치개발연구

화장품 시료중 붕사분리 및 정량

유해중금속 중 분리분석

시약 불순물 검사 및 정량

임상화학, 생화학 분야의 브롬이온 분리 및 정량

유기산의 분리 및 정량

시료 중 각종 이온의 정성과 정량 분석

대부분의 성분분석은, 특정성분을 지정하여주시고, 그 성분을 표준물질로 제공하여, 그 성분의 정성과 정량분석을 수행하는 것이 일반적입니다. 그러나, 어떤 경우에는, 전혀 모르는 미지(Unknown)의 물질의 성분을 분석하여야 할 경우를 저희 연구소에서는 “미지성분분석”으로 분류하고 있습니다. 주로 제품분석, 이물질분석, 미지물질의 구조분석 등이 있습니다. 이런 경우는 어떤 target물질을 두고 분석을 해야 할 지 애매하기 때문에, 분석이 비교적 어렵습니다.

다음 2가지 방법으로 신청하실 수 있습니다.

특정성분분석

미지물질이지만 예상되는 성분 혹은 원소들을 특정해주시는 경우입니다.

최선성분분석

특정성분을 지정해주시기 못하는 경우, 다양한 과학적인 분석기기와 Data Library들을 이용하여 최선의 성분분석 결과를 도출할 수 밖에 없습니다. 정확한 결과가 아니다라도, 대략적인 주요 성분이라도 꼭 파악하셔야 하는 분이 이용하실 수 있습니다. 비규격/맞춤분석이기 때문에, 기기분석 차원의 연구견적을 드리지 않고, 연구용역 차원의 분석견적을 드립니다.

제일 먼저 “상담•분석신청서”를 작성하여 [email protected] 혹은 팩스(02-963-2587)로 보내주시면, 담당연구원으로부터 빠르고 정확한 답변을 받아보실 수 있습니다. 미지성분분석은 이 물질이 어디에 사용되는 물질인지의 용도나 MSDS(물질안전보건자료: 취급하는 연구원의 안전을 위하여 필요) 자료를 알려주셔야 하며, 사전에 검토시료가 필요하오니, 신청서와 함께 시료를 보내주시기 바랍니다.

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